咨询热线
13661889606
ARTICLE/ 技术文章
首页  >  技术文章  >  气相色谱柱的四个关键参数来了解下

气相色谱柱的四个关键参数来了解下

发布时间:2019-12-25浏览:328次
   气相色谱柱选择时要掌握色谱柱的主要关键参数,色谱柱的保护,色谱分析理论以及色谱柱的分类等知识,分析工作者才能做到在工作开展时一针见血的选择色谱柱,有的放失的开发方法,最后心中有数的完成分析工作。
  气相色谱柱的关键参数有固定相、内径,长度和液膜的厚度。
  1)固定相
  固定相由固体吸附剂或涂有固定液的担体构成。担体是一种多孔性化学惰性固体,用来支撑固定液。担体的特性是表面积大、有化学惰性、热稳定性,孔隙结构和浸润性。担体分为一般分硅藻土和非硅藻土两大类。
  固定相一般是具有活性的多孔性固体的物质,主要有三类:吸附、高分子聚合物、化学健合固定相,由固定液涂敷在载体表面上。
  常用的气相色谱柱是化学健合固定相,主要是聚氧硅氧烷和聚乙二醇。选择这类色谱柱理论上遵循相似性原则,即非极性固定相分析非相性物质,极性固定相分析极性物质,含芳香基团的固定相分析芳香物质。这类固定相与分析物之间存在三种作用力:色散力、偶极力和氢键作用力。
  固定相的选择性由这三种作用力决定。色散力主要和溶剂沸点有关;偶极矩和溶剂极性有关;氢键和溶剂结构有关。
  简单来说,分离两个沸点相近、极性较小的溶剂,推荐采用甲基(DB-1)或者苯基(DB-5)色谱柱;分离两个极性强且氢键不同的化合物,推荐采用氰苯基(DB-624)或者PEG色谱柱。
  固定相的极性由取代基团的极性及其相对量确定。极性影响被分析物的保留,对于挥发生相似的被分析物,与固定相极性相似的溶质具有更强的保留,反之亦然。表2列出了不同溶剂的极性和沸点。
  2)内径
  毛细管柱的内径直接影响到理论塔板数、分离度、保留时间和柱头压力等参数。
  由理论公式可以得到,柱子内径大小与柱效成反比,分离度与理论塔板数的平方根成正比,分析物的保留时间与柱子内径成反比,柱头压力是柱内径的负二次方函数,载气的流量设置也会根据柱内径进行优化。
  气相色谱柱柱子内径常规有0.18 mm、0.25 mm、0.32 mm、0.53 mm,小内径有较高的理论塔板数,但也会有较高的柱头压力。高载气流速时使用大内径的柱子,同时也会有较高的样品容量。
  3)液膜厚度
  柱子液膜厚度影响分析物的保留特性、分离度、流失、惰性和容量。
  一般情况,液膜厚度与保留时间成正比,对于低沸点的分析物,厚度越大保留越强。液膜厚度大的毛细管柱流失水平也高,同时惰性也强,使用较厚度液膜的柱子可以减少峰拖尾。
  常规的液膜厚度有0.12μm、0.4μm、1.2μm、5.0μm,对于0.18~0.32mm 内径的毛细管柱,一般膜厚为0.18~ 0.25μm,适用于大多数样品分析。对于0.45~0.53mm 内径的毛细管柱,一般膜厚为0.8~1.5μm,适用于大多数样品分析。
  4)长度
  毛细管长度会影响柱效、分离度、保留时间和载气压力。柱子长度与理论塔板数成正比,理论上增加柱子长度可以增加分离度,也会增加保留时间。柱子的压力与长度成正比。
  15m长的毛细管柱用于简单分析物的分析,30m长的毛细管柱可以用于30-50个组成的分析,更复杂的分析物可用大于50m毛细管柱。
扫一扫访问手机站扫一扫访问手机站
访问手机站