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顶空进样器的工作原理及设定方法说明

发布时间:2021-03-10浏览:126次
  顶空进样器是气相色谱法中一种方便快捷的样品前处理方法,其原理是将待测样品置入一密闭的容器中,通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来,在气液(或气固)两相中达到平衡,直接抽取顶部气体进行色谱分析,从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。
 
  使用顶空进样技术可以免除冗长繁琐的样品前处理过程,避免有机溶剂对分析造成的干扰、减少对色谱柱及进样口的污染。
 
  顶空进样分为溶液顶空和固体顶空。前者是将样品溶解于适当溶剂中,置顶空瓶中保温一定时间,使残留溶剂在两相中达到气液平衡 , 定量取气体进样测定。固体顶空就是直接将固体样品置顶空瓶中,置一定温度下保温一定时间,使残留溶剂在两相中达到气固平衡,定量取气体进样测定。
 
  我们知道通常,气相色谱仪在日常分析过程中,误差大小10%来源于所操作仪器, 而90%来源于样品的予处理好坏,不同的样品予处理技术和方法的优缺点又存在很大不同,其中若采用顶空进样(气相萃取)气相色谱分析,可几乎使得样品中的可挥发性化合物准确、简单、快速地分析。
 
  通用的参数设定范围,一般遵循下面的设定数据就可以满足要求。
 
  1、样品区温度控制范围:
 
  室温—300℃ 以增量1℃任设 加热功率约400W;
 
  2、阀进样系统温度控制范围:
 
  室温—160℃ 以增量1℃任设 加热功率约60W;
 
  3、样品传送管线温度控制范围:
 
  室温—160℃ 以增量1℃任设 加热功率约40W;
 
  4、温度控制精度:<±0.5℃ ;
 
  5、温度控制梯度:<±0.5℃;
 
  6、顶空瓶工位:9个;
 
  7、顶空瓶规格:标准20ml(10ml 50ml 等规格可定制);
 
  8、重复性:RSD <3%(200ppm水中乙醇);
 
  9、进样加压范围:0~0.4Mpa(连续可调);
 
  10、反吹清洗流量:0~20ml/min(连续可调);