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浅析顶空进样器的清洗及维护保养方法

发布时间:2021-05-11浏览:79次
  顶空进样器残留污染的清洗方法概述:用水蒸气清洗的办法,可以解决进样器残留污染的问题。目前很多进样器采用了传输线的方式,也是非常常见的形式,Agilent、PE以及较多的国的多款仪器也采用了同样方式。一般认为,长传输线由于内壁表面积大、惰性等问题,容易产生残留污染问题,尤其是极性较大、沸点较高的物质。日常使用中的清洗是比较重要的。
 
  下面以一个具体案例来介绍简单的水蒸气清洗方法。色谱柱分析水溶液中的挥发性组分。在空白测试时(顶空纯水)发现杂质峰较多。首先测定程序升温空白(不使用顶空进样,直接启动色谱数据采集。以确定故障位置在GC还是HS),发现程序升温空白正常,没有杂峰干扰。从而确定问题在HS部分。在说明书中,有标准的清洗程序,但是操作不太容易。观察一下标准清洗的原理,是升高各部分温度,使用水蒸气吹扫管路。由于进样器的程序编制比较麻烦,于是采用了变通的办法,不改变顶空进样程序,在顶空瓶中封入1ml纯水,将加热炉温度增加到120度,同时提高传输线和六通阀温度到150度,连续进样多次。同时增大了GC端的分流比(其实可以取下色谱柱,效果会更好),避免污染色谱柱。处理完毕,恢复到正常分析状态,重新顶空进样纯水。可以看出,杂质峰明显减小,故障解除。小结:利用高温的水蒸气,对进样器残留进行简单清洗。
 
  顶空进样器的维护保养:
 
  1、衬管:衬管在GC中主要起到样品汽化室的作用,样品在衬管中汽化并被带入气相中,有去活和不去活之分,也有分流/不分流、不分流、分流、直接进样、直接连接、聚焦、PTV等多种之分。不定期更换或未正确使用会导致峰形变差、溶质歧视、重现性差、样品分解、出现鬼峰等结果。衬管的维护保养主要是清洗、硅烷化和合理使用玻璃棉。
 
  2、隔垫:主要起到密封进样、清洗进样针的作用,一般隔垫可达到一百次进样以上寿命,不同厂家不同材质寿命不一,如AgilentBTO(经温度与流失处理)隔垫可达400次以上寿命,而红色硅胶隔垫一般为一百次。如发现进样口压力下降,可检查是否隔垫磨损严重,密封性变差,必要时更换。隔垫碎屑可导致本底升高,还有可能污染衬管、堵塞色谱柱,应经常更换,不必等到非换不可的程度。很多色友在安装更换隔垫一般拧得过紧,这样会导致隔垫过于收缩、变硬,进样时隔垫容易产生碎屑,寿命大幅下降,一般以不漏气稍紧一些即可。