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柱断裂是气相色谱柱性能下降的原因之一

发布时间:2020-05-18浏览:223次
   气相色谱柱维护的主要目标是如何获得毛细管色谱柱的zui优性能和zui长寿命,而不是简单地遵循预定的维护时间表中的维护项目。这取决于选择合适的色谱柱、正确地安装/系统设置,避免导致柱性能下降(断裂、热损坏、氧化损坏、化学损坏以及污染)的主要因素。色谱柱的选择选择能提供zui佳寿命的色谱柱
  气相色谱柱安装与设置得到优化柱性能和寿命的第一步是进行正确的安装。选择适合于色谱柱、进样口和检测器类型的柱尺寸和密封垫材料。避免重复使用密封垫。采用合适的柱切割工具。比如:陶瓷片或金刚石切割器。将色谱柱安装在进样口和检测器之前,确保柱端口清洁平整。根据GC制造厂商的指标,色谱柱安装于进样口和检测器时插入适当的距离。柱子必须置于柱架上,毛细管柱的任何部分都不能接触柱箱壁。柱箱加热之前,确保所有接头都不泄漏,载气中不含氧气。
  气相色谱柱性能下降的原因:
  色谱柱柱断裂
  气相色谱柱的维护只要存在极小的划痕或者聚酰亚胺保护层被破损,熔融石英柱就会断裂。柱箱的连续加热及冷却,柱箱风扇导致的振动,以及缠绕在圆形柱架上都会对柱管施加应力。在这些应力的持续作用下,裂缝将会出现,直到发生断裂。注意:大口径的色谱柱(内径为0.45-0.53mm)更易于断裂。
  避免断裂不要让色谱柱接触尖锐的边角。比如:柱架和标签、GC柱箱的金属边缘、柱切割器实验台上的其他物品,以避免划痕和破损。
  避免太紧地缠绕或弯曲色谱柱。
  恢复若一根断裂的气相色谱柱的维护
  已经被加热,很可能就破坏了固定相。丢弃断裂的一段色谱柱(无载气通过的一段),从柱端切割掉6英寸,再进行安装。若断裂的柱子未被加热,采用小体积接头将两段色谱柱连接起来。
  对于一根气相色谱柱的维护,连接头不能超过2-3个。超过气相色谱柱zui高温度极限将加速固定相和管表面的降解。这将会导致过早的柱流失、活性化合物的峰拖尾和/或柱效下降(分离度下降)。预防不要超过指定的柱温上限。
  等温上限:柱子能够无限期承受的温度。
  程序升温限:zui高柱温;色谱柱只能在此温度下工作5-10分钟。将GC最高柱箱温度设定为柱子的温度上限或略高几度。若柱箱中两根色谱柱,则确保将最高柱箱温度设定为柱温上限最低的色谱柱的温度上限值。恢复将色谱柱从检测器上拆开。在等温上限温度条件下加热色谱柱8-16个小时。从柱端截去10-15厘米。将柱子重新安装于检测器上,按正常条件老化。
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